De la fiche technique « producteur » au cahier des charges « utilisateur »

ARTICLE

Auteur(s) : Pierre-Yves Vigneron, Béatrice Pasturel

Lesieur R&D, 101, route de Bourbourg, 59210 Coudekerque-Branche

• – le site de production,
• – le produit et ses caractéristiques physico-chimiques,
• – le procédé de fabrication,
• – L’élimination des contaminants.

• – les caractères éventuels OGM ou allergènes des produits ;
• – l’origine des matières premières ;
• – la sécurité alimentaire et l’absence de certains contaminants ;
• – la traçabilité et la gestion de crise ;
• – la nutrition (acides gras trans, oméga 3, vitamines, etc.).

• – Dénomination commerciale et réglementaire.
• – Ingrédients.
• – Valeur énergétique et valeurs nutritionnelles moyennes (protides, glucides, lipides « dont saturés, mono-insaturés, polyinsaturés (ω6 et ω3) », vitamines, cholestérol, etc.).
• – Volume net.
• – Date limite d’utilisation optimale (DLUO).
• – Conseils de conservation.
• – Conseils d’utilisation.
• – Marquage (DLUO, code emballeur, adresse du service consommateurs).
• – Etc.

• – Certains paramètres physico-chimiques (acidité oléique, alcalinité, phosphore résiduel, humidité, indice de peroxydes, composition en acides gras avec les tolérances, note à l’analyse senrorielle).
• – Description (aspect, couleur, texture, goût).
• – Date limite d’utilisation optimale.

• – Origines géographiques des matières premières.
• – Caractère éventuel OGM ou allergènes de certains ingrédients.
• – Composition en pourcentage des ingrédients.

• – Différentes étapes (raffinage et conditionnement).

• – Matières premières (huiles et emballages).
• – En cours de production (remplissage, bouchage, étiquetage, marquage, mise en carton, palettisation).
• – Produits finis.Le plan de contrôle détaille les modalités de l’échantillonnage et la fréquence des mesures.

• – Certificat d’alimentarité, nature des matériaux, couleur, dimensions, poids, volume, etc.
• – Plan de contrôle (corps creux (préformes), bouchons, étiquettes, suremballage, palettisation).

• – Certifications (ISO, HACCP, BRC, IFS…), récapitulatif des CCP (Critical Control Point), gestion des non-conformes, actions correctives, mode de traitement des réclamations, conservation d’échantillons témoins de fabrication, audits (internes, fournisseurs, clients).
• – Traçabilité tout au long des opérations de production depuis les matières premières (huiles brutes, emballages) jusqu’aux entrepôts.

• – La production (origine des matières premières – procédé d’obtention).
• – Les conseils d’utilisations en cuisson ou en fritures.
• – L’incidence sur la santé (allergie, régimes alimentaires, obésité).
• – Les qualités nutritionnelles (acides gras essentiels, vitamines).
• – Les conseils de conservation.

• • le goût des huiles :
  • – Huiles raffinées : défauts perçus par le consommateur.
  • – Huiles à goût : fruité jugé trop intense ou pas assez, amertume, défauts spécifiques (rance, brûlé, moisi, artificiel…).
• • l’aspect :
  • – Huiles trop claires.
  • – Absence de limpidité.
• • le comportement à chaud :
  • – Goût des produits frits.
  • – Odeur environnante et rémanante.
  • – Apparition de mousse lors des fritures.
• • Les emballages :
  • – Bouchon peu commode, défectueux

Identification du produit

Cas des huiles raffinées

Cela consiste à s’assurer de l’élimination des impuretés, de l’acidité libre, des phospholipides, des pigments colorés, des traces métalliques, des produits odorants, et de contrôler que par le biais du raffinage, ont été aussi éliminés des réactifs ou des produits résultant de la réaction de la matière grasse avec les réactifs comme : l’acide phosphorique, les savons, les terres actives de décoloration et de filtration, l’eau.

Au final, le raffineur contrôlera dans tous les cas que le raffinage a été correctement réalisé en mesurant les valeurs résiduelles de l’acidité, de l’alcalinité (savons), du phosphore total, de l’humidité, dans certains cas de la chlorophylle ou des caroténoïdes selon la nature de l’huile.

Ces mesures sont réalisées par des méthodes normalisées ou par des outils d’analyse plus adaptés au contrôle industriel pour avoir une réponse rapide (méthodes spécifiques, tests, capteurs sur ligne) [1].

Pour les installations qui raffinent différentes qualités d’huile, on devra vérifier que la composition en acides gras de l’huile raffinée correspond à celle d’une huile pure en se basant en particulier sur quelques acides gras spécifiques comme C18:2, C18:3 et s’il s’agit de réaliser un mélange de plusieurs huiles de s’assurer que la station de mélange a correctement fonctionné en contrôlant la composition en acides gras et éventuellement celle des tocophérols.
Tableau 1 

Cas des huiles à goût

Aspect

Pour le consommateur, ces défauts sont très souvent l’objet de questions, le trouble pouvant prendre des aspects divers parfois peu attractifs : flocons, voiles, billes ou nuage plus ou moins grisâtre au fond des bouteilles.

Ces défauts peuvent apparaître au niveau du conditionnement à la suite d’un débourbage accidentel d’un filtre de sécurité ou de la fuite d’un échangeur de température.

Le producteur devra en particulier vérifier l’absence totale de gouttelettes d’eau pouvant être à l’origine de graves incidents lors d’une utilisation de l’huile au chauffage.

Si un décirage est effectué, il n’y a pas de moyens simples de s’assurer de la complète élimination des produits cristallisés sinon par un test au froid qui selon les conditions peut donner un résultat erroné et ne garantira pas que l’huile quelles que soient les conditions de stockage ne précipitera pas au cours du temps ; sinon il faut avoir recours au dosage des cires [3]. L’expérience montre qu’une teneur ≤ 30-40 ppm garantit une limpidité d’au moins 8 jours à 3 °C pour une huile de tournesol et réduit sensiblement la probabilité d’apparition de dépôt chez le consommateur.

La couleur de l’huile doit être régulière. Il ne s’agit pas d’avoir dans un linéaire, des bouteilles remplies d’huiles de couleur différente. La couleur peut être contrôlée à l’aide d’une simple mesure de la transmission à 420 nm ou d’un colorimètre type Lovibond.

Qualité

Le problème repose essentiellement sur l’interprétation que l’on donne à ces indices, le consommateur n’achetant ni un indice de peroxydes ni un indice de para-anisidine ou autre test Rancimat mais des qualités fonctionnelles comme le goût, la stabilité de ce goût jusqu’à la DLUO et des garanties de performances à l’utilisation.

C’est pourquoi les industriels attachent beaucoup d’importance aux caractéristiques organoleptiques. L’importance de la dégustation est considérable puisque les différents indices de mesure de l’oxydation ne garantissent pas l’absence de flaveurs désagréables ; une huile ayant un indice de peroxydes assez élevé peut ne pas avoir de défauts organoleptiques nets tandis que l’inverse peut se trouver [4].

L’analyse sensorielle requiert une infrastructure spécifique et en dépit du soin apporté, sa reproductibilité est faible. De plus, elle nécessite une organisation assez lourde et entraîne un délai de réponse qui oblige à stocker les produits avant livraison. La mise sur le marché des nez électroniques depuis plusieurs années a été un espoir pour les industriels des corps gras. Malheureusement pour les huiles raffinées, les résultats ont été assez décevants bien qu’il s’agissait uniquement de détecter un fruité ou un défaut résiduel [5].

D’autres techniques comme la mesure de certains composés volatils ou des volatils totaux ne sont pas suffisamment fiables pour différencier une huile à défaut d’une huile sans défaut.

Dans le cas des huiles à goût, l’évaluation sensorielle est beaucoup plus délicate car le panéliste doit s’assurer que le profil organoleptique est proche de celui du référent.

Pour les huiles d’olive vierge extra, la législation a normalisé la procédure d’évaluation en recherchant d’abord l’absence de défauts avant de noter les caractéristiques positives.

Pour les autres huiles (noix, noisettes, amandes, etc.) qui peuvent être des mélanges d’huiles vierges produites à partir de fruits plus ou moins torréfiés et d’huiles raffinées, le caractère organoleptique est essentiel et il s’agit de contrôler que le produit correspond au standard du client ce qui nécessite l’utilisation des tests duo-trio.

Dans le cas des huiles aromatisées, là encore l’aspect organoleptique est très important. On dispose cependant en plus du panel, de l’analyse des constituants de la préparation aromatique ajoutée qui se fait facilement par SPME et chromatographie en phase gazeuse.

Pour toutes les huiles qu’elles soient raffinées, vierges ou aromatisées, il est bien sûr indispensable d’évaluer préalablement leur stabilité organoleptique par des tests de vieillissement adéquats et des tests d’usage pour établir leur DLUO.

Garantie d’innocuité du produit

La recherche de traces de contaminants dans les huiles nécessite des techniques spécifiques et des équipements généralement de haut de gamme. Des laboratoires officiels habitués à ces déterminations assurent les mesures mais l’expérience montre que les résultats sont parfois erronés du fait qu’ils n’ont pas nécessairement l’habitude de traiter les matrices des corps gras ou qu’il n’existe pas de méthodes d’analyses normalisées.

Les temps de réponse sont longs et ne permettent pas à l’industriel de réagir rapidement.

À partir de divers éléments permettant d’évaluer les risques de contamination (origine des matières premières, qualité, historique des résultats antérieurs), le producteur d’huiles décidera de la fréquence des déterminations à effectuer et pourra ainsi soit sous-traiter à un laboratoire extérieur spécialisé soit investir dans un équipement spécifique avec un personnel qualifié.

Dans la quasi-totalité des cas, les huiles raffinées ou à goût ne contiennent pas de contaminants.

Il faut cependant porter une attention particulière aux hydrocarbures polyaromatiques (HAP) et aux pesticides.

Dans le cas des HAP, il faut environ 2 jours pour doser une quinzaine de HAP ou alors investir dans un équipement spécifique qui permettrait d’avoir le résultat en moins de 2 h 00.

Heureusement l’adoption récente par la législation européenne de la limite à 2 ppb du benzo(a)pyrène (BaP) permet éventuellement d’éviter cet investissement et de multiplier les contrôles du BaP à l’aide d’une méthode de dosage plus simple sans devoir recourir à la méthode ISO beaucoup plus longue ni sans être systématiquement tributaire de laboratoires extérieurs [6].

Le cas des pesticides est plus délicat à traiter car la législation n’est pas toujours claire et peut être différente selon les pays, les organismes (Codex, Fédiol) et la nature des huiles.

Contrairement aux HAP, il n’y a pas de méthodes normalisées. En pratique chacun se limite aux pesticides qu’il sait doser, avec les équipements dont il dispose, faisant abstraction des autres pics non identifiés du chromatogramme.

Les études que nous avons réalisées dans ce domaine ont montré comme d’autres que la majorité des pesticides était éliminée à la désodorisation à condition que les paramètres temps, température et surtout vide soient parfaitement contrôlés (tableau 4( Tableau 4 )).
Tableau 3 

Allégations nutritionnelles

Par chromatographie en phase gazeuse, on s’assure que le degré d’isomérisation de l’acide linolénique – rapport isomères trans/total ω3 – est inférieur à 10 % et celui de l’acide linoléique à 1 %.

Les pertes en tocophérols sont généralement inférieures à 10 %. La teneur garantie en vitamine E (naturelle ou ajoutée) est contrôlée facilement par HPLC.

Le contrôle de l’ajout de vitamine D à faibles teneurs se fait par une méthode beaucoup plus longue nécessitant l’extraction de l’insaponifiable puis la récupération par HPLC de la fraction contenant la vitamine D et enfin le dosage par HPLC de la vitamine D avec détection dans l’UV.

Conseils d’usage

Les conseils d’usage pour une utilisation à chaud doivent reposer sur des essais réalisés préalablement en interne par le producteur d’huiles, essais intégrant divers paramètres comme la formation des produits de dégradation (polymères, composés polaires) ou évaluant de possibles effets rédhibitoires comme la formation de mousse dans différentes conditions de fritures et bien sûr l’odeur dégagée par le bain.

Il est indispensable de constituer ces dossiers pour conseiller les utilisateurs en RHF ou le particulier.

Conclusion

De ce fait, les grandes marques communiquent désormais sur des points précis (rapport ω3/ω6, stérols végétaux, régime méditerranéen), proposent des huiles qui répondent mieux aux exigences nutritionnelles en collaborant avec des organismes spécialisés et développent ainsi une politique d’assurance qualité, garantie de sécurité pour tous les consommateurs.

Références

2 Ue J Off Union européenne. Règlement n° 1989/2003 – 295 ; 57-77.

3 Henon G, Recseg K, Kovari K. Wax analysis of vegetable oils using liquid chromatography on a double adsorbent layer of silicagel and silver nitrate – impregnated silicagel. JAOCS 2001 ; 78(4) : 401-10.

4 Vigneron PY, Georgin R. In : Quality control of refined oils – requirements and organization. World conference proceedings. AOCS, 1990 : 380-4.

5 Vigneron PY, Vanhemelrijck J, Stoclin B, Caigniez J. Evaluation de la neutralité organoleptique des huiles raffinées à l’aide d’un nez électronique. OCL 2002 ; 4 : 264-9.

6 Vigneron PY, Allaert JP, Stoclin B. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils : proposal for industrial quality control. OCL 2003 ; 2 : 155-8.